Spurenanalyse von Vanillin und Ethylvanillin in Lebensmitteln mittels LC-ESI-MS/MS
Nachweis mit einer Bestimmungsgrenze von 15 µg/kg in Säuglingsnahrung, Butterkeksen und weiteren Matrices
Apr. 2021. Säuglingsanfangs- und Folgenahrung unterliegt weltweit Welt besonders strikten Qualitätsanforderungen. Darüber hinaus besteht seitens der Verbraucher:innen ein zunehmender Wunsch nach möglichst naturbelassenen Lebensmitteln. Sofern keine Notwendigkeit für den Zusatz an bestimmten Stoffen gegeben ist, sollte hierauf möglichst verzichtet werden. Solche Stoffe können etwa (künstliche) Aromen sein, wie z. B. Vanillin und strukturell ähnliche Verbindungen. In China werden diese Stoffe beim Einsatz in Säuglingsnahrung als Kontaminante angesehen. Aus diesem Grund wurde eine empfindliche Analysenmethode, basierend auf flüssigkeitschromotagraphischer Trennung in Verbindung mit massenspektrometrischer Detektion, für deren Bestimmung in Säuglingsanfangsmilch, Folgemilchpulver und anderen Lebensmitteln entwickelt.
Vorkommen, Gewinnung und Einsatz von Vanillin und verwandten Verbindungen
Vanillin (4-Hydroxy-3-methoxybenzaldehyd) gilt weltweit als einer der wichtigsten natürlichen oder naturidentischen Aromastoffe. Natürliche Quellen für Vanillin sind vor allem die Kapselfrüchte der Gewürzvanille. Daneben kann Vanillin biotechnologisch oder aus dem Holzbestandteil Lignin gewonnen werden. Von den mehr als hundert identifizierten Verbindungen des Vanille-Aromas ist Vanillin die wichtigste. Neben Vanillin existiert mit Ethylvanillin eine synthetische, nicht in der Natur vorkommende Variante. Ethylvanillin wird heute als künstlicher Aromastoff in z. B. Speiseeis und Backwaren verwendet.
Andere Verbindungen, die Isomere des Vanillins darstellen und die in der hier beschriebenen Methode noch nicht implementiert wurden, sind z. B. Isovanillin und ortho-Vanillin sowie Methylvanillin. Die beiden erstgenannten Verbindungen sind natürlich vorkommende Isomere des Vanillins, während Methylvanillin ebenfalls künstlich erzeugt wird und in der Natur nicht vorkommt. Isovanillin ist eine fast geruchlose Verbindung, welche z. B. in Maniokwurzeln gebildet wird. Ortho-Vanillin hingegen ist ein wichtiger Aromastoff in der Whisky- und Rotweinherstellung. Hierbei geht das ortho-Vanillin aus dem Eichenholz, in welchem es natürlicherweise vorkommt, bei der Fasslagerung in die genannten alkoholischen Getränke über.
Rechtliche Regelung in Europa und China
Auf nationaler Ebene (deutsches Lebensmittelrecht) werden je nach Quelle des Vanillins im Zutatenverzeichnis unterschiedliche Begriffe verwendet. Demnach darf die Bezeichnung natürliches Vanillearoma gemäß Verordnung (EG) Nr. 1334/2008 (Aromenverordnung) nur für Extrakte verwendet werden, die aus Vanilleschoten hergestellt wurden. Sofern biotechnologische Verfahren zur Herstellung des Aromas eingesetzt wurden, darf dessen Bezeichnung nur als natürliches Aroma deklariert werden. Werden hingegen synthetische Verbindungen (Methylvanillin, Ethylvanillin) verwendet, darf die Bezeichnung natürlich bei der Deklaration nicht genutzt werden. Entsprechend werden solche Verbindungen als Vanillearoma oder Aroma bezeichnet.
In Deutschland gelten Vanilleextrakt sowie biotechnologisch hergestelltes (naturidentisches) Vanillin nicht als Zusatzstoffe, sondern als Lebensmittelzutaten und dürfen entsprechend ohne Mengenbeschränkungen in Lebensmitteln verwendet werden.
Gemäß der chinesischen Verordnung GB2760-2015 (Chinese Standards for Food Additives) ist ein Zusatz von Aromen, also auch Vanillin und Ethylvanillin, in Säuglingsanfangsnahrung für Kinder von 0–6 Monaten gänzlich verboten.
Analyse von Vanillin und Ethylvanillin im Spurenbereich
Unsere Expert:innen aus dem Kompetenzzentrum für organische Kontaminanten haben bereits langjährige Erfahrung mit der LC-MS/MS-Analyse organischer Verbindungen im Spurenbereich. Zur Bestimmung von Vanillin und Ethylvanillin in Lebensmitteln mit einer Bestimmungsgrenze (LOQ) von 15 µg/kg stehen modernste chromatographische Trenntechniken ((U)HPLC) in Kombination mit den neuesten und zzt. empfindlichsten Massenspektrometern zur Verfügung. Die Verwendung isotopenmarkierter interner Standards zu Vanillin und Ethylvanillin stellen den Status quo dar in Bezug auf Präzision und Richtigkeit der erhaltenen Analysenergebnisse. Die arbeitstägliche Messung von Kalibrierstandards und Lebensmittel-Referenzmaterialien zur kritischen Kontrolle der Analytik sind zusätzliche Qualitätsstandards, die die Sicherheit der Analytik erhöhen.
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Geschrieben von:
Sindy Boehme und Dr. Thomas Gronewold
Eurofins WEJ Contaminants