Fra prøven afleveres eller afhentes, til analyseresultatet lander i rapporten, gennemgår den en lang række trin. Hvert trin er med til at sikre, at prøven behandles korrekt, og at analyseresultaterne er pålidelige.

I denne artikel følger vi en vandprøves vej gennem laboratoriet og giver et indblik i de mennesker, metoder og kvalitetskontroller, der ligger bag analyserne.

Registrering og neddeling af prøven

Hos Eurofins miljø afleveres alle prøver til Registreringen. Her laver vi både registrering, modtagelse og neddeling af alle de vandige og faste matricer.

Registreringen består af et dags- og et aften/nathold, da det er om eftermiddagen og aftenen, at vi modtager langt størstedelen af vores prøver.

Aften/natholdet tager sig af registrering, modtagelse og neddeling af alle de mange vandige prøver, der modtages hver eftermiddag/aften. Dermed er alle prøver klar til at påbegynde analyserne i laboratoriet dagen efter.

Dagholdet i registreringen tager sig af neddelingen af de faste matricer og vandige prøver, der kommer ind i løbet af dagen. Derudover sørger de også for pakning af prøver, som skal sendes til analyse hos én af vores underleverandører. Dagholdet løser også kundesager i samarbejde med vores kundecenter – det kan for eksempel være hvis en prøve mangler oplysninger for at komme videre i forløbet. Kundecenteret kontakter kunden for at få de korrekte oplysninger. Her har kunden en vigtig rolle i at sikre, at prøven registreres korrekt og kommer rigtigt gennem analyseforløbet.

Når prøven er blevet neddelt, bliver den håndteret i enten ét eller flere laboratorier - alt efter hvilke analyse, der skal laves:

Delprøve til laboratoriet: Uorganisk Vand

Delprøve til laboratoriet: Organiske Mikroforureninger

Delprøve til laboratoriet: Metal

Når analyserne er lavet: Databehandling og herefter afslutter og sender kundecenteret analyserapporten

Kontrol af prøver og rekvisitioner

Expand_img

Når prøverne modtages på laboratoriet, laver vi for udvalgte prøver en indledende kvalitetskontrol for at sikre, at prøverne kan analyseres i henhold til det aftalte analyseprogram. Kontrollen fokuserer blandt andet på, om der er brugt den korrekte emballage, om prøverne er tydeligt mærket, og om de indsendte prøvemængder er tilstrækkelige for at vi kan lave de ønskede analyser.

Samtidig gennemgår vi rekvisitionen digitalt for at sikre, at vi har alle nødvendige oplysninger - herunder prøvenavne, prøvetagningsdatoer, analyseønsker og eventuelle særlige krav til analysen. Derudover kontrollerer vi, at oplysningerne på rekvisitionen stemmer overens med mærkningen på prøveflasker og emballage.

Oplever vi, at der mangler oplysninger, prøvemængden er for lille eller at der er uoverensstemmelser mellem rekvisition, prøvemærkning og det bestilte analyseprogram, kontakter vi kunden hurtigst muligt for afklaring. Vi laver denne kontrol tidligt i forløbet, da det er med til at forebygge fejl, reducere forsinkelser og sikre et effektivt analyseforløb.

Når alle oplysninger er verificeret, bliver prøven registreret digitalt i vores systemer i laboratoriet, og bliver klargjort til det videre prøveforløb. Dette sikrer sporbarhed gennem hele analyseforløbet og skaber grundlaget for pålidelige analyseresultater.

Neddeling af prøver

neddeling-1
neddeling-2
neddeling-3
neddeling-4
neddeling-5

Prøveforbehandling: Organiske Mikroforureninger

Når prøven er neddelt fra vores Registrering modtager vi en delmængde i laboratoriet Organisk Mikroforurening (OMF).

Afdelingen OMF består af to underafdelinger, hvor den ene primært analyserer prøver med gaskromatografi (GC), mens den anden primært analyserer prøver med væskekromatografi (LC).

  • I LC-afdelingen analyserer vi blandt andet for pesticider, PFAS og lægemidler.
  • I GC-afdelingen analyseres der for PAH, PCB, totalkulbrinter, BTEXN, pesticider, phenoler og phthalater.

I de to afdelinger har vi ca. 80 analysemetoder til sammen og modtager over 40.000 prøver om året. Mange prøver skal gennem flere analysemetoder, så antallet af faktiske analyser er derfor markant højere.

Vores analysemetoder er for så vidt muligt udviklet, så stoffer og matricer, som ligner hinanden bliver grupperet.  Vi laver for eksempel vores PAH’er i forskellige vandige matricer på én metode. Til pesticider i vandige matricer har vi derimod flere forskellige metoder,  da pesticiderne og matricerne har forskellige betingelser for analyse.

Hver metode modtager en delmængde af prøven i passende emballage.
Herefter foregår analysen for en metode i tre skridt:

1. Prøveforbehandling

Expand_img

Prøveforbehandlingen afhænger af hvilke stoffer og matricer, der skal analyseres.

De mest almindelige forbehandlinger hos os er:

  • Ekstraktion med solvent, intern standard og evt. reagenser.
  • Direkte injektion, hvor prøven kun får tilsat interne standarder og derefter analyseres direkte på apparatet uden ekstraktion.

Solvent er organiske opløsningsmidler. 

Vi bruger i nogle tilfælde reagenser, når det er nødvendigt at lave kemiske reaktioner for at få ekstraktionerne til at være mere effektive.

Interne standarder er isotop-mærkede stoffer, som ligner de stoffer vi tester for uden at være præcis de samme. På den måde kan vi sikre, at alle led af analysen forløber som den skal, uden at påvirke prøvens indhold.

For nogle analyser af faste matricer, såsom slam, sediment og jord, tørrer vi materialet først. Det sker enten ved frysetørring eller varmetørring. Materialet bliver tørret, fordi der er mange tilfælde er et krav i standarden. Tørringen giver desuden bedre mulighed for at homogenisere prøven og udtage den mere repræsentativt ved selve ekstraktionen. 

2. Kørsel på instrument

Expand_img

Efter forbehandling bliver prøven sat på vores apparater til analyse – enten på en LC-MS (væskekromatografi-massespektrometri) eller en GC-MS (gaskromatografi-massespektrometri). Hvilket apparat prøven skal på, afhænger af metoden. 
På en LC bliver prøven ført gennem systemet på væskeform og uden opvarmning. Teknikken er god til større og polære molekyler såsom lægemidler og mange pesticider.

På en GC bliver prøven ført igennem på gasform. Når prøven kommer ind i apparatet, varmes den op, og stofferne går på gasform. Teknikken er god til mindre og flygtige molekyler, som let går på gasform, og som ikke nedbrydes under opvarmning - det er blandt andet PAH’er, totalkulbrinter, phenoler.

Nogle analyser kræver flere forskellige kørsler på laboratoriets analyseinstrumenter. Selvom prøven kan forberedes samlet, kan forskellige stofgrupper kræve forskellige analysebetingelser for at opnå de mest præcise resultater. Derfor opdeles stofferne i mindre grupper, som analyseres med de metoder, der er bedst egnede til netop dem.

For at sikre korrekte og pålidelige resultater gennemføres der omfattende kvalitetssikring ved hver analysekørsel. Vi bruger kalibreringskurver til at omsætte instrumenternes målesignaler til koncentrationer, mens kontrolprøver og blindprøver bruges til løbende at kontrollere, at metoderne fungerer korrekt, og at der ikke forekommer uønskede påvirkninger af resultaterne. På den måde kan vi dokumentere, at analyserne lever op til laboratoriets kvalitetskrav.

Du kan læse mere om kvalitet under "Databehandling og kvalitetssikring".

Prøver i Organiske Mikroforureninger

omf-1
omf-2
omf-4
omf-3
omf-5-gc

Prøveforbehandling: Uorganisk Vand

Når prøven er neddelt i Registreringen modtager laboratoriet Uorganisk Vand en delprøve i en beholder, som skal bruges til den videre analyse.

I Uorganisk Vand har vi en lang række analyser fordelt på vidt forskellige arbejdsflows, der dækker mere end 60 forskellige metoder, som kører på mere end 25 forskellige apparater og robotter.

Hver analyse modtager en delmængde af den pågældende prøve i den tilhørende emballage.
Herefter foregår analysen i 3 trin:

1. Prøveforbehandling

Expand_img

Prøveforbehandlingen for den enkelte prøver afhænger af, hvilken analyse der skal laves. Hvis en prøve skal gennem flere forskellige analyser, er den oftest neddelt i flere delprøver. 

De mest almindelige prøveforberedelser i Uorganisk vand er:

  • Direkte på apparat
    • Her sættes den neddelte delprøve direkte på apparatet efter den er modtaget i afdelingen, som ved pH, Ledningsevne og Alkalinitet, COD og BOD.
    • I nogle tilfælde hældes prøve blot op i den beholder der passer til apparatet, som ved NVOC.

  • Mindre forbehandling
    • Manuel fortynding inden automatisk måling som ved Cyanid på vandige matricer.
    • Filtrering inden måling som ved Farvetal.
    • Afvejning inden analyse på apparat som TN, TOC, TC, IC på faste matricer.
    • Udrystning af jordprøver til analyse som fx pH, Cyanid, ion analyse.

  • Mere omstændig forbehandling
    • Oplukning og fortynding som for Total Nitrogen og Total Phosphor på vandige matricer som ifølge standarden skal lukkes op med autoklavering inden analyse på apparatet.

  • Manuelle analyser
    • Analyse af suspenderede stoffer og Olie/fedt foregår udelukkende manuelt.

2. Selve analysen - på apparat eller manuel

Expand_img

Efter forbehandling sættes prøven på apparat. Vi har mange forskellige apparater, da valget af apparat afhænger af metode og arbejdsflow. Der bliver altid kørt en kalibreringskurve, blindprøver og kontrolprøver med til databehandling og kvalitetssikring.

Ved manuelle metoder medtages ligeledes blindprøver og kontroller for at kunne databehandle og kvalitetssikre resultaterne.

I Uorganisk Vand analyserer vi for

Expand_img
Anioner

Bl.a. Fluorid, chlorid, nitrat, phosphat og sulfat

BOD (Biochemical Oxygen Demand)

COD (Chemical Oxygen Demand)

Cyanid

Farvetal

Ioner

Ledningsevne, pH og alkalinitet

Nitrifikationshæmning

Olie/fedt

Turbiditet

Sulfid

Suspenderede stoffer

TN (total kvælstof) og TP (total fosfor)

På vandige matricer

NVOC, DOC og VOC på flydende prøver

Flygtigt og ikke-flygtigt organisk kulstof

TN (total kvælstof), TOC (total organisk kulstof), TC (total kulstof) og IC (uorganisk kulstof)

På faste matricer

Prøver i Uorganisk Vand

vandafdelingen-1
vandafdelingen-2
vandafdelingen-3
vandafdelingen-maal
vandafdelingen-5
vandafdelingen-cn
vandafdelingen-4
vandafdelingen-6

Vigtigheden af korrekt emballage

Valget af emballage har stor betydning for kvaliteten af analyseresultatet. Derfor anbefaler vi altid, at prøver indsendes i den emballage, som er udleveret af laboratoriet.

Vores emballager er udvalgt og testet til de analyser, de skal bruges til. Det betyder, at vi ved, at emballagen ikke tilfører eller fjerner stoffer fra prøven, og at den er egnet til lige netop denne prøvetype.

Den korrekte emballage er også vigtig af sikkerhedsmæssige årsager. Når prøven er placeret i den rigtige beholder med korrekt lukning og mærkning, minimeres risikoen for lækager og beskadigelser under transport og håndtering. Det er med til at beskytte både dig som prøveudtager, vores chauffører og medarbejderne i laboratoriet.

Hvis du vælger at bruge anden emballage end den, vi har udleveret, vil dette blive bemærket på analyserapporten. Vi kan kun kvalitetsmæssigt stå inde for emballager, som vi selv har udvalgt og testet. Ved brug af anden emballage kan vi derfor ikke vurdere, om emballagen har påvirket prøven eller tilført stoffer, som kan have betydning for analyseresultatet. I værste fald kan vi være nødt til at afvise at analysere prøven. 

Da emballagen er en vigtig del af analyseprocessen, stiller vi den gratis til rådighed, når du får udført analyser hos os.

Databehandling og kvalitetssikring

Når analysen på apparatet er færdig, bestemmes værdien af den pågældende parameter ved hjælp af kalibreringskurven, der er kørt sammen med prøverne. 

Kalibreringskurver bruges til at bestemme koncentrationen af et bestemt stof. En kalibreringskurve er en graf, der viser sammenhængen mellem en kendt koncentration af det pågældende stof og instrumentets signalværdi. Den bruges til at omregne signalet fra en ukendt prøve til den faktiske koncentration af det pågældende stof. 

Kontroller og blindværdier bruges til at validere kørslen både for prøver kørt på apparater og manuelle arbejdsflows. 

Blindprøver er for eksempel vand, som køres med under hele prøvens forløb for at sikre at der ikke er sket en kontaminering et sted i processen. Kontroller køres med for at sikre at analysen er som den skal være. Kontroller skal ligge indenfor en given værdi for at vi godkender dem.

Som en del af vores kvalitetssikringen tjekker vi blandt andet, at:

  • Der ikke er forhøjet baggrundsniveau. Dette kan vi se på blindprøverne.
  • Kontrolprøverne giver det forventede indhold.
  • Lineariteten på kalibreringskurven er tilfredsstillende.
  • Forholdet mellem ionerne stemmer overens med kalibreringskurve og kontrolprøver.
  • Niveauet på de interne standarder stemmer overens med kontrolprøverne. De interne standarder er tilføjet under forbehandlingen i samme niveau til prøverne som kontrolprøverne. Niveauet i prøven ved databehandling skal være det samme for prøven som for kontrolprøven. Hvis dette ikke er tilfældet, kan det enten skyldes udfordringer i analysen eller interferens i prøven. Prøven vil blive reanalyseret, hvis der er mistanke om metodeudfordringer.

Når kvalitetssikringen er lavet, bliver resultaterne sendt til vores lims-system. Herfra laver vores kundecentermedarbejdere rapporterne færdige og sender ud til kunderne.

Planlægning af analyseprogram og prøveforberedelse

Et pålideligt analyseresultat starter længe før prøven ankommer til laboratoriet. Allerede i den indledende dialog med vores salgsteam afklares projektets formål, krav og rammer, så analyseprogram, prøvehåndtering og den nødvendige prøveforberedelse fastlægges korrekt fra starten.

For at kunne vejlede bedst muligt har vi typisk behov for oplysninger om prøvetypen, også kaldet matricen, eksempelvis grundvand, drikkevand, spildevand, slam, jord eller sediment. Derudover afklarer vi, om der er særlige krav til analyseparametre, analysemetoder, detektionsgrænser, rapportering eller prøvehåndtering. Dette kan eksempelvis være ved lange transporttider til laboratoriet, særlige opbevaringskrav eller myndighedsspecifikke krav til analyseprogrammet.

Prøveforberedelsen fastlægges ud fra en række faglige og metodiske forhold. I mange tilfælde er den fastlagt eller påvirket af de gældende bekendtgørelser, standardmetoder, metodedatablade samt krav fra myndigheder eller projektbeskrivelser. Selve matricen har samtidig stor betydning, da den samme parameter kan kræve forskellig prøveforberedelse afhængigt af, om vi skal analysere grundvand, spildevand, jord eller sediment.

Derudover kan krav til lave rapporterings- eller detektionsgrænser have en betydning for prøveforberedelse. I nogle tilfælde er vi nødt til at bruge særlige oprensnings- eller opkoncentreringstrin for at opnå den ønskede analysekvalitet og følsomhed.

Når vi sammen med dig som kunde får afklaret disse elementer tidligt i processen kan vi sikre, at analyseprogram, emballage, prøvehåndtering, prøveforberedelse og analysemetoder tilpasses opgavens specifikke krav. Det skaber de bedste forudsætninger for et effektivt analyseforløb og pålidelige analyseresultater, når prøverne modtages og analyseres på laboratoriet.